滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度

（1）構(gòu)造滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，它是由具有準(zhǔn)確刻度的細(xì)長玻璃管及開關(guān)組成。滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，是在滴定時用來測定自管內(nèi)流出溶液的體積。

（2）準(zhǔn)確度

a常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數(shù)可估計到0.01ml，一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。

例如：所用體積為10ml，讀數(shù)誤差為±0.02ml，則其相對誤差達(dá)±0.02/10×100%=±0.2%，如所用體積為20ml，則其相對誤差即減小至±0.1%。

b 10ml滴定管一般刻度可以區(qū)分為0.1、0.05ml。用于半微量分析區(qū)分小至0.02ml，可以估計讀到0.005ml。

c在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量為1～5ml，刻度區(qū)分小至0.01ml，可估計讀到0.002ml。

d在容量分析滴定時，若消耗滴定液在25ml以上，可選用50ml滴定管；10ml以上者，可用25ml滴定管；在10ml以下，宜用10ml或10ml以下滴定管。以減少滴定時體積測量的誤差。一般標(biāo)化時用50ml滴定管；常量分析用25ml滴定管；非水滴定用10ml滴定管。

滴定管的種類

（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉(zhuǎn)自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑（或真空活塞油脂），然后將活塞插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應(yīng)試漏。

一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合，以至難以轉(zhuǎn)動，故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長，用畢后立即用水沖洗，亦可使用酸式滴定管。

（2）堿式滴定管

堿式滴定管的管端下部連有橡皮管，管內(nèi)裝一玻璃珠控制開關(guān)，一般用做堿性滴定液的滴定。其準(zhǔn)確度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液，如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后才可使用。

滴定管使用前的準(zhǔn)備

a在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約5～10ml），除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入滴定液被水稀釋。

b滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上，這時滴定管尖端會有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。

c最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。

滴定管操作注意事項

a滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時），造成讀數(shù)誤差。

b使用酸式滴定管時，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉(zhuǎn)動時，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。

c每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。

d在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點，應(yīng)靜置1～2分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應(yīng)太快，每秒鐘放出3～4滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點后，須等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。

e滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。

讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時，可以讀液面兩側(cè)最高點，“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。

f為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長方形的約4×1.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1ml）處使紙的上緣前后在一水平上；此時，由于反射完全消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣最低點。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)最高點時，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍(lán)線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點，可直接讀取尖頭所在處的刻度。

g滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。