金雀花堿及姜黃素的生產方法

【金雀花堿生產方法】

1、從披針葉黃華種子中提取

a、稱取披針葉黃華種粒粉末 500 g，將粉末置于錐形瓶中；用 1000 mL 95 %的乙醇浸取 ，用鹽酸調節其 pH 值至酸性，攪拌 5 h ，過濾得溶液；用氯仿萃取該溶液 3 次，每次用 100 mL，將得到的水相溶液用10%的 KOH 調節 pH =10，再用氯仿萃取該堿性溶液，并與前 3 次萃取所得的氯仿合并；用鹽酸溶液萃取,靜置、分層后保留水相，棄去有機相.用 10%的 KOH 溶液調節水溶液至 pH =10 后；用氯仿萃取，將得到的有機相用無水硫酸鈉干燥，過濾后蒸干，得到粗堿 2.68 g，用丙酮重結晶，干燥后得本品。

b、稱取披針葉黃華種粒粉末 500 g，在錐形瓶中用 25 %～ 28 %的氨水堿化18 h ，將堿化后的粘稠物傾入三口瓶中，加入氯仿回流，在粘稠物中加入甲醇， 使粘稠物變為分散相；離心得到 3 層溶液(上層為甲醇相，中層為雜質 ，層為氯仿相)；甲醇相堿化后用氯仿提取，將 2 次得到的氯仿合并，用 2%的鹽酸溶液萃取，分離，調節水相至中性并濃縮得到絮狀沉淀，過濾該絮狀沉淀，,將濾液堿化，用氯仿萃取該堿性溶液2 次 ，合并 2 次的氯仿萃取液；將氯仿溶液干燥 、過濾 、蒸干，得到粗堿 4 .4 g .將粗堿用丙酮重結晶， 干燥 , 得到針狀晶體 2.14 g ，濃縮濾液后再次重結晶、干燥得本品。

2、從沙冬青種子中提取

取沙冬青種子干粉500g，用甲醇70℃水浴回流提取6次，合并甲醇液，減壓回收溶劑得浸膏，揮干至恒重，浸膏用鹽酸處理后得酸水液，酸水液先用氯仿萃取數次，以除去部分色素，棄去氯仿液，然后酸水液用氫氧化鈉調pH至9~11，再用氯仿萃取得本品。

3、從毒豆中提取

a、1 公斤種子粉末，以10%KOH 溶液堿化后以氯仿進行滲滴或連續提取器至提取完全；提取液回收氯仿,殘余物加入500 毫升鹽酸過濾，濾液用活性炭脫色后過濾；活性炭上吸附的金雀花堿以熱草酸溶液洗脫，酸液合并，以10%KOH 溶液堿化后 以氯仿提取；氯仿液以無水硫酸鈉脫水后濃縮，于濃縮液中加入沸程 30~60℃的石油醚，金雀花堿呈微黃白色沉淀析出，濾后于80°干燥。

b、種子粉末以苯與石油醚依次處理，脫脂粉末置空氣中以除盡石油醚，然后以10%KOH 溶液堿化，并以氯仿提取，余同a法處理。

c、將a法中脫脂后的酸水溶液加Mayer氏試劑，金雀花堿生成四碘汞鹽析出。將此沉淀與水共研細，以硫化鈉處理使復鹽分解，金雀花堿游離，濾去硫化汞沉淀，酸水溶液加氫氧化鉀溶液堿化，以氯仿提取，余同a法處理。

【中檢所對照品】金雀花堿及姜黃素的生產方法

【姜黃素生產方法】

水做溶劑提取

70-80℃下先用8倍量的1%的氫氧化鈉溶液浸提0.175-.036mm的姜黃粉60-75min，過濾后濾渣再浸提兩次，溶劑用量和時間可依次酌減;合并3次濾液，加入液量0.8%的亞硫酸氫鈉溶液，經濃縮后用鹽酸調PH為3-4;靜置分層后棄上層清液，下層沉淀經抽濾得半固體狀的姜黃素、姜黃油和姜黃樹脂混合物;在70℃下以70%的乙醇溶解混合物，趁熱過濾而除去不溶于乙醇的姜黃樹脂，濾液再用石油醚萃取分離姜黃油，石油醚相經減壓蒸餾回收石油醚后得姜黃油，萃余乙醇相經減壓蒸餾得姜黃素，收率可達0.5%-1.5%.

有機溶劑提取

姜黃素能溶于乙醇、乙醚、丙酮或二氯甲烷等多種溶劑，可選用其中一種從0.16-0.32mm的姜黃粉中浸提姜黃素和姜黃油，經分離濃縮后用石油醚萃取分離姜黃油，萃余相經減壓蒸餾得姜黃素，收率一般為0.55%-1.5%。

分步提取

在100-105℃下將姜黃粉水蒸氣蒸餾4-6h，得姜黃油，在80℃下用1%的氫氧化鈉溶液浸泡濾渣25min;過濾，濾液用鹽酸中和酸化，再過濾得姜黃素粗品，精制后即得成品。

由蓑荷科植物姜黃(Curcuma longa或稱C.domastic)的根莖干燥后制成粉末，用95%乙醇或丙二醇或冰醋酸(按FAO/WHO，1992規定只準用丙酮、甲醇、乙醇或輕汽油)抽提后，經脫溶劑、濃縮、結晶提純后干燥而得。

由香草醛與乙酰丙酮反應而得；用無水乙酸乙酯溶解香草醛，然后加入硼酸三丁酯和由乙酰丙酮、B2O3生成的絡合物，再滴加正丁胺，滴完攪拌4-5h，放置過夜；次日加入60℃的0.4N鹽酸繼續攪拌1h，并用50℃水浴保溫，使反應完全；分去反應生成物的水層，用水洗滌3-4次，濾出姜黃素，用乙酸乙酯洗滌2-3次得到粗品，用乙醇重結晶得成品。
 

同屬中檢所對照品的金雀花堿及姜黃素用途上更是不同，比如金雀花堿抗心率失常、抗微生物感染、抗潰瘍、升高白細胞等多方面的藥理作用；而姜黃素則廣泛用于食品、菜肴、糕點、糖果、飲料罐頭以及化妝品、醫藥的著色；如果有興趣了解更多中檢所對照品產品的生產方法或用途等歡迎來電咨詢我們，本司將竭誠為您服務!
 

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