L-脯氨酸的性狀為斜方晶系為無水物，單斜晶系含1分子結晶水;無臭，有較強甜味，作為一種常見氨基酸類產品，L-脯氨酸易溶于水和乙醇，從生化研究的角度歸類，我們也可以將歸類到中藥標準品類，我們都知道中藥標準品的數量有很多，所以為了方便于用戶的查詢，都會匹配有相應的CAS號，L-脯氨酸也有著屬于自己的CAS號，本品CAS號：147-85-3

L-脯氨酸的生產方法及測定方法有哪些，CAS號是什么

L-脯氨酸的生產方法主要有哪些

【生產方法】

明膠、干酪素之類蛋白質的水解物，用離子交換樹脂處理，再用苦味酸或雷因克特鹽(Reineckeatesalt)處理中性氨基酸部分，僅使L-脯氨酸沉淀，最后用無水乙醇加異丙醇重結晶而得。

由嗜乙酰乙酸棒桿菌(Corynebacteriumacetoacidophilum)XQ-3(由無錫輕工大學中央研究所選育)以氯化銨為氮源經發酵而得;產酸率約60g/L。

L-脯氨酸有兩種制法。

一是直接發酵法： 利用葡萄糖和黃色短桿菌變異株或谷氨酸棒桿菌野生株， 經微生物發酵獲得L-脯氨酸。

二是化學合成法：以谷氨酸為原料， 與無水乙醇在硫酸催化下發生酯化， 并加入三乙醇胺將氨基硫酸鹽游離出來， 得谷氨酸-δ-乙酯;再用金屬還原劑硼氫化鉀還原谷氨酸-δ-乙酯， 得脯氨酸粗品， 最后對其分離純化可得粗制脯氨酸。

小試工藝

酯化：稱取L-谷氨酸147g, 投入三頸瓶中， 加入無水乙醇1L， 攪拌冷卻至0℃, 再滴加H2SO4 80ml, 于0-5℃攪拌反應1h, 室溫繼續反應1h, 反應全部變清; 在20℃下滴加三乙胺至pH為8-8.5, 析出白色結晶， 在室溫下再攪拌1h, 靜置冷卻5℃過濾， 取結晶， 用95%乙醇洗滌， 抽干后真空干燥，得谷氨酸-δ-乙酯約141g。熔點178-180℃, 收率80%-83%。 [α]32D+29.8 (C=1g/ml 10% HCl)。

還原：在三頸瓶中投入谷氨酸-δ-乙酯175g， 加入蒸餾水875ml, 攪拌冷卻至5℃, 再分次加入KBH4 53.9g, 約1h加完， 室溫再反應1h, 保溫50℃反應3h;冷卻至0℃， 加入6mol/L HCl調至pH4, 過濾取濾液， 即得粗品L-脯氨酸水溶液。

分離純化

離子交換樹脂-氧化鋁柱色譜分離法 將粗品L-脯氨酸水溶液， 以4ml/min的流速進入裝入732-H+型樹脂交換柱中(1g 酸投料需10ml樹脂); 先用蒸餾水沖洗至中性，再用1mol/L氨水洗脫， 收集含L-脯氨酸段的洗脫液(用硅膠G薄層色譜控制);將洗脫液減壓濃縮至干， 再用少量水溶解后，將其進入中性氧化鋁色譜柱中，再以60%乙醇水溶液洗脫(還是用硅膠G薄層色譜控制); 收集的洗脫液減壓濃縮至干， 再以無水乙醇洗滌數次， 稍冷后再加入無水乙醚，冷卻過濾取結晶， 真空干燥， 得L-脯氨酸;熔點220-222℃(分解)，收率28%左右。 [α]24D-82.4 (C=1g/ml, H2O)。

五氯酚沉淀解吸分離法

成鹽：將粗品制脯氨酸水溶液置于反應瓶中， 加熱至50℃時滴加五氯酚乙醇溶液 (0.111mol/70ml乙醇)， 并保溫攪拌5h后， 讓冷卻至0℃， 過濾取結晶， 用少量冰水洗滌， 抽干， 干燥后得復鹽， 熔點240-242℃， 沉淀率95%。

解析：將復鹽38.4g, 投入三頸瓶中， 加入蒸餾水200ml, 氨水20ml， 室溫攪拌8h, 冷卻至0℃后過濾取濾液，將濾液減壓濃縮， 加入蒸餾水100ml, 過濾取濾液， 加入活性炭脫色。 乙醚提取， 分出水層， 繼續濃縮至干， 用無水乙醇脫色數次， 再加少量無水乙醇濕潤， 加入2倍量無水乙醚， 冷卻結晶， 過濾取結晶， 真空干燥， 得L-脯氨酸成品。

放大生產工藝

酯化：將L-谷氨酸15kg, 無水乙醇100L投入200L反應罐中， 冷卻至0℃， 攪拌條件下滴加濃H2SO4 8.1L, 保持0℃， 攪拌反應1h, 再保溫25℃攪拌反應1h后; 加入三乙胺使pH為8.0-8.5。 攪拌1h, 出現白色沉淀。 冷卻至5℃， 過濾取沉淀， 用50L95%乙醇洗滌， 沉淀于50℃真空干燥， 得L-谷氨酸-δ-乙酯。

還原：將所得L-谷氨酸-δ-乙酯投入100L反應罐中， 加水70L， 攪拌冷卻至5℃, 于1h內分次加完4.3kg KBH4， 加熱保溫200℃， 攪拌反應1h, 再升溫50℃， 攪拌反應3-4h, 冷卻至0℃， 以6mol/L的HCl調pH至4.0, 過濾取濾液得L-脯氨酸粗品溶液。

沉淀：將L-脯氨酸粗品溶液投入100L反應罐中， 加熱至50℃， 在不斷攪拌下緩緩加入7L 1.5mol/L的五氯酚乙醇溶液， 保溫50℃反應5h后， 冷卻至0℃析出結晶， 過濾取結晶， 抽干， 得復鹽。

解析、精制： 將復鹽投入100L反應罐內， 加入3%氨水20L， 室溫攪拌反應7-8h后， 降溫至0℃過濾，沉淀用少量冰水洗滌， 抽干， 洗液和濾液合并， 再減壓濃縮至干， 用10L去離子水攪拌溶解， 過濾取濾液， 并加入0.5%活性炭， 加熱70℃攪拌脫色1h， 過濾取濾液， 讓其冷卻至0℃， 加等體積乙醚萃取， 分出水層， 減壓濃縮至干，加10L無水乙醇脫水3次， 抽干， 沉淀加2L無水乙醇攪勻， 再加10L乙醚，冷卻至0℃， 過濾取沉淀， 真空抽乙醚， 80℃烘干， 得L-脯氨酸成品。

以明膠為原料用酸水解后經離子交換樹脂柱層析而得。

L-脯氨酸的生產方法及測定方法

遠慕標準品網詳細講述L-脯氨酸的測定方法

【測定方法】

1、酸度

取本品2.0g，加水20ml溶解后，依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H)，pH值應為5.9～6.9。

2、溶液的透光率

取本品1.0g，加水10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄ⅣA)，在430nm的波長處測定透光率，不得低于98.0%。

3、氯化物

取本品0.25g，依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧA)，與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.02%)。

4、硫酸鹽

取本品1.0g，依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ B)，與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.02%)。

5、銨鹽

取本品0.10g，依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ K)，與標準氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深(0.02%)。

6、其他氨基酸

取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，作為供試品溶液;精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液;另取脯氨酸對照品與蘇氨酸對照品各適量，置同一量瓶中，加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.4mg的溶液，作為系統適用性試驗溶液;照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤB)試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-無水乙醇-濃氨溶液-水(8：8：1：3)為展開劑，展開，晾干，噴以茚三酮的丙酮溶液(1→50)，在80℃加熱至斑點出現，立即檢視;對照溶液應顯一個清晰的斑點，系統適用性試驗溶液應顯兩個完全分離的斑點;供試品溶液如顯雜質斑點，其顏色與對照溶液的主斑點比較，不得更深(0.5%)。

7、干燥失重

取本品，在105℃干燥3小時，減失重量不得超過0.3%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

8、熾灼殘渣

不得超過0.1%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N)。

9、鐵鹽

取本品1.0g，依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ G)，與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深(0.001%

10、重金屬

取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液(pH 3.5)2ml，依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第一法)，含重金屬不得超過百萬分之十。

11、砷鹽

取本品2.0g，加鹽酸5ml與水23ml溶解后，依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法)，應符合規定(0.0001%)。

12、細菌內毒

素取本品，依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅪE)，每1g脯氨酸中含內毒素的量應小于10EU(供注射用)。
 

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